Jurnal Percobaan Curcumin

Oleh Cokti Rusmaladewi

177,5 KB 5 tayangan 0 unduhan
 


Bagikan artikel

Transkrip Jurnal Percobaan Curcumin

I. TUJUAN PERCOBAAN Mahasiswa mampu menerapkan sokletasi, rekristalisasi, dan identifikasi piperin dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). II. DASAR TEORI A. Piperis Nigri Fructus Buah lada hitam (Piper nigrum) adalah tanaman yang tergolong rempah-rempah. Mengandung zat aktif minyak atsiri, alkaloid, resin, piperin,dll. Senyawa amida (piperin) berupa kristal berbentuk jarum, berwarna kuning, tidak berbau, tidak berasa, lama-kelamaan pedas. Larut dalam etanol, asam cuka, benzen, dan kloroform. Senyawa ini termasuk senyawa alkaloid golongan piridin. Piperin memiliki titik leleh 1280C1300C dan merupakan basa lemah yang jika dihrolisis larutan basa akan menghasilkan piperidin. Piper Nigrum Fructus ini digunakan sebagai antibakteri, digunakan sebagai karminatif dan pengobatan iritasi lokal (Septiatin, 2008). Berikut merupakan klasifikasi Buah Piper nigrum (Tjitrosoepomo, 2010): Kingdom : Plantae Divisio : Spermatophyta Sub-diviso : Angiospermae Kelas : Dicocotyledoneae Ordo : Piperales Famili : Piperaceae Genus : Piper Species : Piper nigrum L. Gambar 1. Struktur Piperin 1 B. Sokletasi Sokletasi adalah suatu metode ekstraksi yang memisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan menggunakan pelarut tertentu menggunakan alat soklet, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. prinsip Adapun sokletasi adalah penyaringan yang berulangulang sehingga hasil yang didapat pelarut relatif sempurna yang dan digunakan sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarut akan diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Sokletasi Gambar 2. Alat Sokletasi merupakan jenis ekstraksi panas karena menggunakan pemanasan sesuai dengan titik didih pelarut yang digunakan. (Harborne, 1996). Proses sokletasi ini berlangsung terus-menerus sampai diperoleh hasil ekstraksi yang diinginkan. Keuntungan menggunakan metode ini adalah pelarut yang digunakan jauh lebih sedikit jika dibandingkan dengan metode maserasi (Harborne, 1996). C. Rekristalisasi Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah 2 perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Rekristalisasi meliputi tahap awal yaitu melarutkan senyawa yang akan dimurnikan dalam sedikit mungkin pelarut atau campuran pelarut dalam keadaan panas atau bahkan sampai suhu pendidihan sehingga diperoleh larutan jernih dan tahap selanjutnya adalah mendinginkan larutan yang akan dapat menyebabkan terbentuknya kristal yang kemudian dipisahkan melalui penyaringan (Kristanti dkk, 2008). D. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Teknik KLT merupakan suatu cara pemisahan komponen senyawa kimia di antara dua fase, yaitu fase gerak dan fase diam. Teknik standar dalam melaksanakan pemisahan dengan KLT diawali dengan pembuatan lapisan tipis adsorben pada permukaan plat kaca. Waktu rata-rata untuk mengerjakan KLT sekitar 20-30 menit (tergantung sifat fase gerak). Adsorben yang paling umum digunakan adalah silika gel. (Hayani, dkk., 2005). KLT dapat digunakan untuk memisahkan senyawa – senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti lipida – lipida dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas. Pelarut yang dipilih untuk pengembang disesuaikan dengan sifat kelarutan senyawa yang dianalisis. Data yang diperoleh dari KLT adalah nilai Rf atau HRf (Rf x 100) yang berguna untuk identifikasi senyawa. (Sastro, dkk., 1994). Berikut merupakan rumus menghitung Rf : Rf = jarak yang ditempuh solute jarak yang ditempuh solvent (Harborne, 1996) 3 III. ALAT DAN BAHAN 1. Alat - 1 set alat soklet - Alat-alat gelas - Plat KLT - Lampu UV 254 nm dan 366 nm - Cawan porselin - Kertas saring - Chamber - Water bath 2. Bahan IV. - Etanol 96% - N-Hexana - Etil asetat - Serbuk Piperis nigri Fructus - KOH Alkoholis 10% LANGKAH KERJA 1. Pembuatan Ekstrak Piperis Nigri Fructus dengan Sokletasi 10 mg serbuk piperis nigri fructus ditimbang, kemudian serbuk dibungkus dengan kertas saring Serbuk kemudian disokletasi dengan penambahan 100 mL etanol 96% selama ± 2 jam (dengan 6 x sirkulasi) 4 Larutan yang diperoleh disaring kemudian dipanaskan diatas water bath dengan menggunakan cawan porselen (sebelumnya telah ditimbang terlebih dahulu) sampai didapatkan ekstrak kental Ditimbang ekstrak kental yang diperoleh 2. Rekristalisasi Ekstrak kental ditambahkan 10 mL KOH alkoholis 10% dan ditungkan dalam keadaan panas Kristal yang terbentuk selanjutnya disaring dengan kertas saring yang sebelumnya telah ditimbang bobot kertas saringnya Kertas saring kemudian didiamkan pada suhu kamar pada udara terbuka sampai kering Ditimbang bobot Kristal yang diperoleh 5 3. Identifikasi Senyawa Piperin Kristal dilarutkan dalam 2 mL etanol 96% Ditotolkan 10 µL piperin pada plat KLT silika Gel GF254 yang telah dicuci dengan methanol dan diaktivasi pada suhu 110°C selama 30 menit Plat KLT dimasukkan ke dalam chamber yang telah dijenuhkan dengan fase gerak yaitu N-Heksana: Etil asetat (70: 30) Dielusi sampai batas atas 1 cm pada bagian atas, kemudian setelah elusi selesai, diangin-anginkan selama 10 menit Diamati plat KLT dengan penyinaran sinar UV 254 dan UV 366 Ditandai spot yang terbentuk dan dihitung Rf masing-masing spot yang diduga senyawa piperin 6 V. VI. HASIL PENGAMATAN 1. Bobot serbuk lada hitam : 2. Volume etanol 96% yang digunakan untuk sokletasi : 3. Jumlah sirkulasi yang terjadi selama proses sokletasi : 4. Bobot ekstrak kental : 5. Bobot Kristal piperin yang diperoleh : TABEL PENGAMATAN 1. Tabel Penimbangan NO Nama Bahan 1. Serbuk lada hitam 2. Etanol 96% 3. Cawan Porselin kosong 4. Ekstrak diperoleh 2. Jumlah Tabel pada Waktu Sokletasi Sirkulasi Selang Waktu (menit) Warna 7 3. Tabel Penimbangan pada waktu Rekristalisasi No. Nama Bahan 2 KOH 3 KOH alkoholis 10 % 4 Cawan porselin dengan ekstrak kental 5 Kertas saring 6 Kristal kalium piperinat 4. Tabel Penimbangan pada Waktu KLT No. Nama Bahan 1 Metanol 2 Eluen (10 mL) : 3. Jumlah - N-Heksana - Etil asetat Jumlah Jumlah penotolan pada plat 8 9

Judul: Jurnal Percobaan Curcumin

Oleh: Cokti Rusmaladewi


Ikuti kami